氣相色譜定量分析原理
氣相色譜法是一種分離分析方法。操作時(shí)使用氣相色譜儀,被分析樣品(氣體或液體汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性氣體(成為載氣或流動(dòng)相)的帶動(dòng)下進(jìn)入填充有固定相的色譜柱,在色譜柱中樣品被分離成一個(gè)個(gè)的單一組分,并以一定的先后次序從色譜柱流出,進(jìn)入檢測(cè)器,轉(zhuǎn)變成電信號(hào),再經(jīng)放大后,由記錄器記錄下來(lái),在記錄紙上得到一組曲線(xiàn)圖,根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積就可以定量測(cè)定樣品中各個(gè)組分的含量。
氣相色譜的定量檢測(cè)方法一般有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)三種方法,其各有優(yōu)缺點(diǎn)。歸一化法是將有機(jī)樣品中所有組分的含量之和定位,計(jì)算出其中某一組分含量的百分?jǐn)?shù),其方便簡(jiǎn)單,樣品進(jìn)樣量和流動(dòng)相載氣流速等對(duì)計(jì)算結(jié)果影響不大,但要求每個(gè)組分色譜峰面積能準(zhǔn)確地計(jì)算,因此僅適合組分少的有機(jī)樣品。內(nèi)標(biāo)法是向有機(jī)樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)已知含量的純有機(jī)物(可以和樣品中組分相同,也可以不同)進(jìn)行氣相色譜測(cè)定,然后利用欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積和定量校正因子進(jìn)行定量分析,其避免了歸一化方法的缺點(diǎn),但需要標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)稱(chēng)取有機(jī)樣品和內(nèi)標(biāo)物的重量,而且選用的內(nèi)標(biāo)物的選取要求較高。